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参考要领

婴幼儿食物和乳品中泛酸的测定(食品安全国家标准)

宣布日期: 2017-04-12     点击击数:1522

1 局限 
本标准规定了婴幼儿食物和乳品中泛酸的测定要领。 
本尺度适用于婴幼儿食物和乳品中泛酸的测定。 
2 规范性援用文件 
本尺度中援用的文件关于本尺度的运用是必不可少的。通常注日期的援用文件,仅所注日期的版本适用于本尺度。通常不注日期的援用文件,其最新版本(包孕所有的修正单)适用于本尺度。 
3 道理 
试样经热水提取等前处置惩罚后,经C18 色谱柱星散,紫外检测器检测,中标法定量泛酸的含量。 
4 试剂和质料 
除非另有划定,本要领所用试剂均为剖析纯,火为GB/T 6682划定的一级火。 
4.1 淀粉酶:酶生机≥1.5 U/mg。 
4.2 甲醇(CH4O):色谱纯。 
4.3 盐酸。 
4.4 硫酸锌(ZnSO4)。 
4.5 盐酸(0.1 mol/L):移与8.3 mL 盐酸(4.3)于1000 mL 容量瓶中,用水定容。 
4.6 硫酸锌溶液(15 g/100mL):称与15 g 硫酸锌(4.4)用火消融并定容至100 mL。 
4.7 磷酸二氢钾溶液(0.05 mol/L):称与6.8 g 磷酸二氢钾,用火消融并定容至1000 mL。用磷酸调治pH 至3.0,用0.45 μm 滤膜过滤。 
4.8 泛酸标准溶液 
4.8.1 泛酸尺度贮备液(1 mg/mL):正确称与泛酸钙1.087 g,加水消融并定容至1000 mL。 
泛酸浓度=泛酸钙浓度×0.920 
4.8.2 泛酸尺度中央液(0.1 mg/mL):吸收尺度贮备液(10.8.1)10 mL 于100 mL 容量瓶中,加水定容。临用前配制。 
5 仪器和装备 
5.1 天平:感量为0.1 mg。 
5.2 高效液相色谱仪,带紫外检测器。 
5.3 超声波。 
5.4 pH 计:精度为0.01。 
5.5 造就箱:55 ℃ ± 2 ℃。 
6 剖析步调 
6.1 试样处置惩罚 
6.1.1 不露淀粉类试样处置惩罚 
称与混淆匀称的固态试样约5 g(准确至0.0001 g)或液态试样约20 g(准确至0.0001 g)于150 mL 
三角瓶中,固体试样到场约30 mL 40 ℃~50 ℃温水,振摇消融后超声萃取20 min。 
6.1.2 露淀粉类试样处置惩罚 
若是试样中含有淀粉,称与混淆匀称的固态试样约5 g(准确到0.0001 g)或液态试样约20 g(准确 
到0.0001 g)于150mL三角瓶中,到场淀粉酶(4.1)约0.2 g, 固体试样到场约30 mL 40 ℃~50 ℃温水 
振摇消融,盖上瓶塞,正在50 ℃~60 ℃条件下酶解30 min。 
6.2 测定液的制备 
试样溶液降至室温后,用盐酸(4.5)调治pH 至4.5 ± 0.1,到场5 mL 硫酸锌溶液(4.6),充裕 
混淆。转入50 mL 容量瓶中,用水定容至刻度并充裕混匀后,用滤纸过滤。滤液经0.45 μm 滤膜过滤后, 
即为试样待测液。 
6.3 参考色谱前提 
色谱柱:ODS-C18(粒径 5 μm, 250 mm×4.6 mm )或具有一致机能的色谱柱。 
活动相:与磷酸二氢钾溶液(4.7)900 mL,与甲醇(4.2)100 mL,混匀后经0.45 μm微孔滤膜 
加压过滤。 
流速:1.0 mL/min。 
检测波长:200 nm。 
柱温:30 ℃ ± 1 ℃。 
进样量:10 μL。 
6.4 测定 
6.4.1 尺度曲线测定 
离别正确吸收泛酸尺度中央液(4.8.2)1.0 mL,2.0 mL,4.0 mL,8.0 mL,12.0 mL于100 mL容量 
瓶中,加水定容至刻度,获得浓度离别为1.0 μg/mL,2.0 μg/mL,4.0 μg/mL,8.0 μg/mL,12.0 μg/mL的 
泛酸尺度工作液,临用前配制。 
将上述泛酸尺度事情顺次停止色谱测定(其尺度样品色谱图睹附录A中图A.1),纪录色谱峰高(或 
峰面积)。以峰高(或峰面积)为纵坐标,以尺度工作液浓度为横坐标绘制尺度曲线。 
6.4.2 试样溶液的测定 
吸收试样待测液(6.2)10 μL,将试样待测液停止色谱测定,从尺度曲线中查得试液中泛酸的浓 
度。 
7 剖析效果的表述 
试样中泛酸的含量按式(1)盘算: 
金博棋牌 ……………………………………………………………………(1) 
式中: 
X——试样中泛酸含量,单元为微克每百克(μg/100 g) 
C——试样溶液中泛酸的质量浓度,单元为微克毫升(μg/mL); 
m ——称与试样的质量,单元为克(g); 
V——被测样液总体积,单元为毫升(mL); 
K——样液稀释倍数。 
以重复性条件下得到的两次自力测定效果的算术平均值示意,效果保存三位有用数字。 
8 精密度 
正在重复性条件下得到的两次自力测定效果的绝对差值不得凌驾算术平均值的10 %。

仪器设置:

P3000型高压输液泵
UV3000紫外-可见光检测器
7725i手动进样阀
色谱柱:C18,250 mm×4.6mm ,100A,5μm。
LCS-3000工作站
启动工具包

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