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参考要领

乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定

宣布日期: 2017-05-17     点击击数:1523

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1 局限 
本标准规定了乳取乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的测定要领。 
本尺度适用于乳取乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的测定。 
2 规范性援用文件 
本尺度中援用的文件关于本尺度的运用是必不可少的。通常注日期的援用文件,仅所注日期的版本 
适用于本尺度。通常不注日期的援用文件,其最新版本(包孕所有的修正单)适用于本尺度。 
3 道理 
去除试样中的脂肪和蛋白质,甲醇稀释,过滤后,接纳反相液相色谱法星散测定。 
4 试剂和质料 
除非另有划定,本要领所运用试剂均为剖析纯,火为GB/T 6682 划定的一级火。 
4.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。 
4.2 亚铁氰化钾溶液(92 g/L):称与亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6•3H2O] 106 g,用火消融于1000 mL 容量瓶中,定容到刻度后混匀。 
金博棋牌官网下载称与乙酸锌[Zn(CH3COO)2•2H2O] 219 g,到场32 mL 乙酸,用火消融于1000 mL 容量瓶中,定容到刻度后混匀。 
4.4 磷酸盐缓冲液(pH=6.7):分别称与2.5 g 磷酸二氢钾(KH2PO4)和2.5 g 磷酸氢二钾(K2HPO4•3H2O)于1000 mL 容量瓶中,用水定容到刻度后混匀,用滤膜(4.9)过滤后备用。 
4.5 氢氧化钠溶液(0.1 mol/L):称量4 g 氢氧化钠(NaOH),用火消融于1000 mL 容量瓶中,定容到刻度后混匀。 
4.6 硫酸溶液(0.5 mol/L):移与30 mL 的浓硫酸(H2SO4)到500 mL 水中,边搅拌边迟缓到场,冷却到室温后转移到1000 mL 容量瓶,定容到刻度后混匀。 
4.7 甲醇水溶液:体积分数为50 %。 
4.8 标准溶液 
4.8.1 苯甲酸和山梨酸尺度储备液:
每毫升露苯甲酸、山梨酸各500 μg。 
正确称与苯甲酸、山梨酸尺度品各50.0 mg,离别置于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)消融,并稀释至刻度。摇匀后,冷藏于冰箱中,有效期2个月。 
4.8.2 苯甲酸和山梨酸的混淆尺度工作液:每毫升露苯甲酸、山梨酸各10 μg。 
离别吸收苯甲酸和山梨酸的尺度储备液(4.8.1)各5 mL,至250 mL的容量瓶中,用甲醇水溶液(4.7) 
定容至刻度后混匀。冷藏于冰箱中,有效期5 d。 
4.9 滤膜:0.45 μm。 
5 仪器和装备 
金博棋牌官网下载(紫外检测器) 
5.2 天平:感量为0.1 mg,0.01 g。 
6 剖析步调 
6.1 试样制备 
6.1.1 液态试样 
储藏正在冰箱中的乳取乳制品,应正在实验前预先掏出,并达室温,称量20 g(准确至0.01g)样品于100mL容量瓶中。 
6.1.2 固态试样 
称量3 g(准确至0.01g)样品于100 mL容量瓶中,加10 mL火,用玻璃棒搅拌至完整消融。 
6.2 萃取和净化 
背衰有试样(6.1)的容量瓶中到场25 mL氢氧化钠溶液(4.5),混淆后置于超声波水浴或70 ℃水浴中处置惩罚15 min。冷却后,用硫酸溶液(4.6)将pH调治到8(用pH计或pH试纸都可),然后到场2 mL亚铁氰化钾溶液(4.2)和2 mL乙酸锌溶液(4.3)。猛烈振摇,静置15 min,混淆后冷却到室温,再用甲醇(4.1)定容,静置15 min,上清液经由滤膜(4.9)过滤。收集滤液作为试样溶液,用于高效液相色谱仪(5.1)测定。 
6.3 色谱参考前提 
色谱柱:C18,250 mm×4.6mm ,5μm。 
活动相:甲醇(4.1)—磷酸盐缓冲溶液(4.4)=1+9。 
流速:1.2 mL/min。 
检测波长:227 nm。 
柱温:室温。 
进样量:10 μL。 
6.4 测定 
正确吸收各不少于2份的10 μL试样溶液(6.2)和苯甲酸和山梨酸的混淆尺度工作液(4.8.2),以色谱峰面积定量。正在上述色谱条件下,出峰递次顺次为苯甲酸、山梨酸。 
7 剖析效果的表述 
试样中苯甲酸、山梨酸的含量按式(1)停止盘算: 
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X ——试样中苯甲酸、山梨酸含量,单元为毫克每公斤(mg/kg); 
A——试样溶液中苯甲酸、山梨酸的峰面积; 
As——标准溶液中苯甲酸、山梨酸的峰面积; 
cs ——标准溶液的浓度,单元为微克每毫升(μg/mL); 
V——试样终究定容体积,单元为毫升(mL) ; 
m——取样质量,单元为克(g)。 
以重复性条件下得到的两次自力测定效果的算术平均值示意,效果保存三位有用数字。 
8 精密度 
正在重复性条件下得到的两次自力测定效果的绝对差值不得凌驾算术平均值的10 %。 
9 其他 
本要领苯甲酸、山梨酸的检出限均为1 mg/kg。

以上要领经由过程皖仪LC-3000型高效色谱仪停止检测,效果精准

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仪器设置:

P3000型高压输液泵

UV3000紫外-可见光检测器

7725i手动进样阀

色谱柱:C18250 mm×4.6mm 100A5μm

 

LCS-3000工作站

 

启动工具包

 

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