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参考要领

甘草中重金属元素检测

宣布日期: 2017-04-25     点击击数:1735

择要

本文接纳高压消解法消解甘草,接纳石墨炉氘灯扣配景测试样品中砷、铅、镉含量若干,接纳氛围-乙炔火焰测试样品中铜元素含量若干,而且同时处置惩罚2雷同样品作为平行样,对照检测效果,效果显现,同一个样品2组检测效果对照靠近,而且效果的重现性较好。

02

关键词

甘草;砷、铜、铅、镉

03

弁言

甘草具有药用价值,重要用于医治心气实,心悸怔忡,脉结代,和脾胃气虚,疲倦乏力等。借可治疗气喘、咳嗽,咽喉肿痛等症状,是一味车载斗量的中药材,固然作为药材,必需知足药典中重金属含量的划定局限。不然,得失相当。

04

实行历程

4.1 仪器及试剂(完成该实验所需的仪器、前处置惩罚装备、试剂)

WYS2200型原子吸取光谱仪、WYS801超纯水机、可调温电热板、金空心阴极灯。

硝酸(优级纯)、磷酸氢二铵(优级纯)、砷标准溶液(1000ug/mL,优级纯),铜标准溶液(1000ug/mL,优级纯),铅标准溶液(1000ug/mL,优级纯),镉标准溶液(1000ug/mL,优级纯),硝酸镁(优级纯)。

4.2 仪器事情前提

元素:As

暗记:3

电流:7mA

高压:688V

光谱带宽:0.4nm

特性波长:193.9nm

点灯体式格局:AA-BG

加热要领:石墨炉法

操纵体式格局:手动

测量方法:尺度曲线法


元素:Cd

暗记:2

电流:3mA

高压:453V

光谱带宽:0.4nm

特性波长:228.9nm

点灯体式格局:AA-BG

加热要领:石墨炉法

操纵体式格局:手动

测量方法:尺度曲线法


元素:Cu

暗记:4

电流:3mA

高压:429V

光谱带宽:0.4nm

特性波长:324.9nm

点灯体式格局:AA

加热要领:火焰一连法

操纵体式格局:手动

测量方法:尺度曲线法

4.3 实验所需溶液配制历程

4.3.1 器皿称号及规格


称号

规格

数目

备注

玻璃容量瓶

玻璃,50mL

24


玻璃容量瓶

100 mL

2


玻璃容量瓶

25 mL

6


玻璃容量瓶

10 mL

3


移液枪

5-50μL

20-200μL

各一支


高压回响反映釜(带内胆)

100ml

3个


移液管

5mL

2


烧杯

500mL

4


可调温电热板

高温-高温

1台


石英烧杯

250mL

3只


马弗炉

室温-1000

1台


4.3.2 溶液配制(包孕注意事项)

4.3.2.1 样品溶液处置惩罚历程中所需溶液的配制

0.5%硝酸镁溶液配制:正确称与0.25g优级纯的硝酸镁,用纯水消融,转移至50mL容量瓶中,并用纯水洗涤烧杯,洗涤液一并转入容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即得。

1.0%磷酸氢二铵溶液配制:正确称与0.50g优级纯的硝酸镁,用纯水消融,转移至50mL容量瓶中,并用纯水洗涤烧杯,洗涤液一并转入容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即得。

2.0%硝酸溶液配制:与0.5mL硝酸取25.0mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即得。

4.3.2.2 事情曲线溶液的配制

As尺度贮备液的配制:与50μL砷的标准溶液(1000ug/mL),放入10mL容量瓶中,定容至刻度。即为:5ug/mL砷的尺度贮备液。

Cd尺度贮备液的配制:与20μL镉的标准溶液(1000ug/mL),放入100mL容量瓶中,定容至刻度。即为:0.2ug/mL镉的尺度贮备液。

Pb尺度贮备液的配制:与250μL铅的标准溶液(1000ug/mL),放入50mL容量瓶中,定容至刻度。即为:2.5ug/mL铅的尺度贮备液。

As尺度工作液的配制离别与0.0μL 、25.0μL、50.0μL、100.0μL、150μL、200μL砷的尺度贮备液,于50.0mL容量瓶中,用2.0%硝酸溶液定容至刻度,即为0.0 ng/mL 、2.5ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、15.0 ng/mL、20.0 ng/mL砷的尺度工作液。

Cd尺度工作液的配制离别与0.0μL 、25.0μL、50.0μL、100.0μL、200μL镉的尺度贮备液,于50.0mL容量瓶中,用2.0%硝酸溶液定容至刻度,即为0.0 ng/mL 、0.1ng/mL、0.2ng/mL、0.4 ng/mL、0.8ng/mL镉的尺度工作液。

铅尺度工作液的配制:离别与0.0μL 、25.0μL、50.0μL、100.0μL、200μL铅的尺度贮备液,于50.0mL容量瓶中,用2.0%硝酸溶液定容至刻度,即为0.0 ng/mL 、1.25ng/mL、2.50 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL铅的尺度工作液。

铜尺度工作液的配制:离别移取取0.0、20μL、40μL、60μL、100μL、200μL铜的标准溶液(1000ug/mL),放入100mL容量瓶中,用2.0%硝酸溶液定容至刻度。即为:0.0ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.6 ug/mL、1.0 ug/mL、2.0 ug/mL铜的尺度工作液

4.3.2.3 精密度实验溶液的配制

样品测试历程中接纳反复丈量的体式格局检测标准溶液及待测溶液的精密度,无需别的配制实验溶液。

4.3.2.5 检出限实验溶液的配制

4.3.2.6 样品溶液的配制

石墨炉炉法测试甘草中镉、砷含量若干时,进样体积调解为10.0uL,然后将校正因子调解为0.002。 

05

效果取议论

5.1 样品前处置惩罚要领的挑选及挑选要领的形貌

干法:正确称与样品0.5000g阁下,置于石英烧杯中,置于电热板上高温炭化至无烟,移入高温炉中,于500度灰化5.0h,掏出,冷却,加10%硝酸5.0mL使消融,转入25.0mL容量瓶中,,用水洗涤烧杯,洗液并入统一容量瓶中,并用超纯水定容至刻度。摇匀、定容。一样的要领做试样空缺。

高压消解法:正确称取供试品0.5000g阁下,至聚四氟乙烯消解罐内,到场5.0mL硝酸,浸泡留宿,盖好内盖,旋松外衣,至恒温干燥箱中,于120度回响反映4.0h,消解完整后,与消解内罐取电热板上徐徐加热至白棕色蒸气挥尽,并继承加热稀释至2-3mL阁下,放热,用火转移至25.0mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。一样的要领做试样空缺。

备注:考虑到运用石墨炉原子吸取检测样品中砷含量,干法不适合本实行,以高压消解法为准。

5.2 影响身分确实定

 样品测试历程中,灰化温度不宜太下,不要凌驾400度,不然砷、镉易挥发丧失,形成背偏差。

5.3 事情曲线的测定(附事情曲线图及相关系数)

     以2.0%硝酸溶液作为0.0ng/mL的标准溶液第一个点

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5.4 精密度取检出限 (说明实验历程)

精密度的测试接纳样品屡次丈量的体式格局,盘算精密度,软件主动输出精密度盘算效果。

5.5 现实样品测定及回收率(说明实验历程)

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